Abstrak- Minyak goreng bekas dari sisa penggorengan bahan makanan berlimpah jumlahnya.Minyak goreng bekas dapat dijadikan produk yang lebih bernilai seperti gliserol.Gliserol adalah bahan kimia yang banyak digunakan pada industri farmasi dan kosmetik. Gilserol dapat diperoleh dengan proses hidrolisa dalam kondisi asam. Penelitian dilakukan untuk mengetahui pengaruh suhu dan perbandingan minyak goreng bekas dan minyak kelapa terhadap jumlah gliserol yang dihasilkan. Minyak goreng bekas terlebih dahulu dilakukan pretreatment dengan penyaringan dan penambahan karbon aktif, selanjutnya minyak goreng bekas dicampur dengan minyak kelapa.Penambahan minyak kelapa bertujuan untuk mengetahui ada tidaknya peningkatan rendemen gliserol yang dihasilkan apabila dilakukan pencampuran minyak. Campuran minyak dihidrolisis dengan air dalam perbandingan 1:6. Katalis asam sulfat ditambahkan dan hidrolisis dilakukan suhu tertentu.Hasil reaksi membentuk dua lapisan.Lapisan atas adalah minyak yang tidak bereaksi dan lapisan bawah adalah larutan gliserol. Lapisan bawah kemudian dievaporasi untuk menghilangkan kadar airnya. Gliserol yang didapat dianalisa menggunakan analisa HPLC. Variabel bebas yang digunakan adalah variasi suhu (60oC,80oC,100oC) dan perbandingan antara minyak goreng bekas dan minyak kelapa, sedangkan variabel terikat yang digunakan adalah volume katalis (2,5 mL) dan waktu (2 jam). Dari hasil yang yang didapatkan rendemen terbesar pada minyak kelapa murnipada suhu 100oC sebesar 11,2%. Namun berdasar hasil analisa HPLC konsentrasi terbesar yang didapat pada minyak goreng bekas murnipada suhu 100oC sebesar 70,05%. Kata kunci: minyak goreng bekas, minyak kelapa, hidrolisis, asam sulfat, gliserol. Abstrak- Used cooking oil from the frying leftover food ingredients plentiful in number. Used cooking oil can be more valuable products such as glycerol. Glycerol is a chemical that is widely used in the pharmaceutical and cosmetic industries. Gilserol can be obtained by the hydrolysis in acidic conditions. The study was conducted to determine the effect of temperature and ratio of used cooking oil and coconut oil to the amount of glycerol produced. Used cooking oil first made pretreatment by filtration and the addition of activated carbon, subsequently used cooking oil mixed with coconut oil. The addition of coconut oil aims to determine whether there is an increase in the yield of glycerol is generated when done mixing oil. Oil mixture is hydrolyzed with water in a ratio of 1: 6. Sulfuric acid catalyst is added and hydrolysis is done a certain temperature. The result of the reaction to form two layers. The top layer is an oil that does not react and the bottom layer is a glycerol solution. The bottom layer is then evaporated to remove the water content. Glycerol obtained was analyzed using HPLC analysis. The independent variables used are variations of temperature (60 ° C, 80 ° C, 100 ° C) and the ratio between used cooking oil and coconut oil, while the dependent variable used is the catalyst volume (2.5 mL) and time (2 hours). From the results obtained the largest yield in coconut oil murnipada 100 ° C of 11.2%. However, based on the results of HPLC analysis of the largest concentrations obtained in pure used cooking oil at 100 ° C by 70.05%. Keywords: used cooking oil, coconut oil, hydrolysis, sulfuric acid, glycerol.